手機(jī)版
盲樣考核前如何準(zhǔn)備充分？
1. 提前準(zhǔn)備部分
人員準(zhǔn)備：確定考核任務(wù)后，首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員，考核項(xiàng)目應(yīng)由對(duì)該項(xiàng)目的原理、操作、計(jì)算等整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程熟悉的人員來(lái)完成，保證考核的順利進(jìn)行。
設(shè)備準(zhǔn)備：應(yīng)配有專人對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng)，并進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn)，保證設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確度以及可溯源性。
使用材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)容器，在試驗(yàn)過(guò)程中所用到的容器都要在進(jìn)行盲樣考核之前清洗干凈，必要時(shí)可以泡酸處理，洗滌干凈后方可使用。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實(shí)驗(yàn)用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。
方法確認(rèn)：進(jìn)行分析方法確認(rèn)，考核過(guò)程中使用的分析方法必須是國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
環(huán)境因素：考慮實(shí)驗(yàn)室的溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。
除此之外，還需要設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況，準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2. 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
隨盲樣來(lái)的一般都有一份作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，我們需要通讀這份作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，越熟悉越好。對(duì)于盲樣考核來(lái)說(shuō)，作業(yè)指導(dǎo)書(shū)就是方向標(biāo)，會(huì)包含大量關(guān)鍵信息，需重點(diǎn)關(guān)注以下內(nèi)容：
（1）明確檢測(cè)的指標(biāo)；
（2）樣品介質(zhì)：明確樣品介質(zhì)，不同樣品所采用的介質(zhì)不同，稀釋方法也不同；
（3）稀釋方法：有的會(huì)說(shuō)明怎么稀釋，有的會(huì)說(shuō)明稀釋到多少倍，兩種方式都必須仔細(xì)查看，按照指導(dǎo)書(shū)的要求稀釋到相應(yīng)濃度；
（4）濃度范圍：有的會(huì)說(shuō)明具體的濃度范圍，有的則不會(huì)，因此在看作業(yè)指導(dǎo)書(shū)時(shí)一定要仔細(xì)；
（5）結(jié)果報(bào)告：細(xì)節(jié)一定要看清楚，比如報(bào)三位有效數(shù)還是小數(shù)點(diǎn)后三位，要按照統(tǒng)一的規(guī)定；
（6）截止時(shí)間：一定要在截止日期，甚至具體的時(shí)間點(diǎn)之前完成實(shí)驗(yàn)并完成上報(bào)。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
有的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)會(huì)給出可用的濃度范圍，樣品檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)曲線按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可，但有些濃度范圍給得很寬泛，對(duì)于我們做盲樣檢測(cè)并不一定適合，那么就要按照標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 測(cè)定質(zhì)控樣品
符合相關(guān)系數(shù)也并不意味著標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接采用。相關(guān)系數(shù)只是證明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，是否準(zhǔn)確還要進(jìn)一步通過(guò)質(zhì)控樣品驗(yàn)證。
5. 初步測(cè)定盲樣
嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求稀釋或者處理樣品，完成稀釋或樣品處理后即可測(cè)定樣品，初步確定樣品濃度。
6. 精確測(cè)定盲樣
根據(jù)初步測(cè)定的樣品濃度，進(jìn)一步縮小濃度范圍，再次確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品濃度最好位于縮小濃度范圍后的標(biāo)準(zhǔn)曲線中間的位置，需要選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)。做過(guò)確認(rèn)之后再次進(jìn)行測(cè)定盲樣，這個(gè)即是最終的結(jié)果。
PART 02
盲樣考核的經(jīng)驗(yàn)
1. 盲樣接受與儲(chǔ)存
盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實(shí)驗(yàn)室，在接收盲樣時(shí)，要檢查快遞完整性，盲樣容器是否有破損，如有破損立即聯(lián)系組織方，告知其原由并請(qǐng)求重新寄送。
如果盲樣完好的話，我們要按照盲樣作業(yè)指導(dǎo)書(shū)上的儲(chǔ)存方式進(jìn)行儲(chǔ)存，不要隨意亂放，避免樣品失效影響測(cè)定。
2. 制定自身的分析計(jì)劃
這也屬于提前準(zhǔn)備工作，可以在紙上寫下來(lái)接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣，還是自己用標(biāo)樣先做一遍看看自己做出來(lái)結(jié)果如何？計(jì)劃用幾天時(shí)間完成？每一天的時(shí)間如何安排？
例如：這位老師拿到的盲樣介質(zhì)為甲醇中苯系物，考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯五種，要求將原液用超純水稀釋2000倍后進(jìn)行測(cè)試，重復(fù)測(cè)定3次報(bào)平均值并計(jì)算RSD。
他的計(jì)劃為3天，第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑維護(hù)儀器，下午試探盲樣濃度確定曲線范圍，第二天前處理上機(jī)加走樣，最后一天整理數(shù)據(jù)出具報(bào)告。
3. 藥品試劑、耗材需注意
很多實(shí)驗(yàn)人員有時(shí)候一上來(lái)就做盲樣，結(jié)果出來(lái)雜峰有干擾，目標(biāo)物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況，大家在做樣品前一定要對(duì)試劑和耗材進(jìn)行驗(yàn)收。
同時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑應(yīng)盡可能使用有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或使用有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。
用于考核的每項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制，均需采用購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，并同步配制足量的其他試劑溶液，以保證考核過(guò)程中藥品試劑的一致性。
4. 盲樣開(kāi)瓶及儲(chǔ)存
通常在盲樣考核時(shí)，主考單位提供的盲樣量不會(huì)很多，有機(jī)的盲樣標(biāo)液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的，樣品量不會(huì)超過(guò)2mL。為保險(xiǎn)起見(jiàn)，有經(jīng)驗(yàn)的做法是開(kāi)瓶后分成2份至2mL進(jìn)樣小瓶中，一份用作測(cè)試，另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。
PART 03
實(shí)例解析
砷的考核
分光光度法考核水中砷。因?yàn)槭墙饘倩鞓?biāo)，按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應(yīng)結(jié)束時(shí)，各吸收管中盲樣和質(zhì)控樣的顏色和吸光值與空白的接近，生成砷化氫的過(guò)程受到抑制，可能是硝酸的干擾�？紤]到金屬混標(biāo)，砷也在硝酸中較穩(wěn)定，盲樣分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋，反應(yīng)仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應(yīng)后顏色加深，Z值為1.32。
分光光度法測(cè)化妝品砷，硝酸同樣干擾測(cè)定。按國(guó)標(biāo)，樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，在不增加掩蔽劑的情況下，消化至溶液澄清后，另加入0.5～1mL硫酸，并適當(dāng)升高溫度消解至無(wú)棕色煙霧，再加水10～15mL加熱至沸。這一改進(jìn)，可以有效去除硝酸干擾。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
1. 提前準(zhǔn)備部分
人員準(zhǔn)備：確定考核任務(wù)后，首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員，考核項(xiàng)目應(yīng)由對(duì)該項(xiàng)目的原理、操作、計(jì)算等整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程熟悉的人員來(lái)完成，保證考核的順利進(jìn)行。
設(shè)備準(zhǔn)備：應(yīng)配有專人對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng)，并進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn)，保證設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確度以及可溯源性。
使用材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)容器，在試驗(yàn)過(guò)程中所用到的容器都要在進(jìn)行盲樣考核之前清洗干凈，必要時(shí)可以泡酸處理，洗滌干凈后方可使用。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實(shí)驗(yàn)用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。
方法確認(rèn)：進(jìn)行分析方法確認(rèn)，考核過(guò)程中使用的分析方法必須是國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
環(huán)境因素：考慮實(shí)驗(yàn)室的溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。
除此之外，還需要設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況，準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2. 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
隨盲樣來(lái)的一般都有一份作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，我們需要通讀這份作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，越熟悉越好。對(duì)于盲樣考核來(lái)說(shuō)，作業(yè)指導(dǎo)書(shū)就是方向標(biāo)，會(huì)包含大量關(guān)鍵信息，需重點(diǎn)關(guān)注以下內(nèi)容：
（1）明確檢測(cè)的指標(biāo)；
（2）樣品介質(zhì)：明確樣品介質(zhì)，不同樣品所采用的介質(zhì)不同，稀釋方法也不同；
（3）稀釋方法：有的會(huì)說(shuō)明怎么稀釋，有的會(huì)說(shuō)明稀釋到多少倍，兩種方式都必須仔細(xì)查看，按照指導(dǎo)書(shū)的要求稀釋到相應(yīng)濃度；
（4）濃度范圍：有的會(huì)說(shuō)明具體的濃度范圍，有的則不會(huì)，因此在看作業(yè)指導(dǎo)書(shū)時(shí)一定要仔細(xì)；
（5）結(jié)果報(bào)告：細(xì)節(jié)一定要看清楚，比如報(bào)三位有效數(shù)還是小數(shù)點(diǎn)后三位，要按照統(tǒng)一的規(guī)定；
（6）截止時(shí)間：一定要在截止日期，甚至具體的時(shí)間點(diǎn)之前完成實(shí)驗(yàn)并完成上報(bào)。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
有的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)會(huì)給出可用的濃度范圍，樣品檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)曲線按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可，但有些濃度范圍給得很寬泛，對(duì)于我們做盲樣檢測(cè)并不一定適合，那么就要按照標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 測(cè)定質(zhì)控樣品
符合相關(guān)系數(shù)也并不意味著標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接采用。相關(guān)系數(shù)只是證明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，是否準(zhǔn)確還要進(jìn)一步通過(guò)質(zhì)控樣品驗(yàn)證。
5. 初步測(cè)定盲樣
嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求稀釋或者處理樣品，完成稀釋或樣品處理后即可測(cè)定樣品，初步確定樣品濃度。
6. 精確測(cè)定盲樣
根據(jù)初步測(cè)定的樣品濃度，進(jìn)一步縮小濃度范圍，再次確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品濃度最好位于縮小濃度范圍后的標(biāo)準(zhǔn)曲線中間的位置，需要選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)。做過(guò)確認(rèn)之后再次進(jìn)行測(cè)定盲樣，這個(gè)即是最終的結(jié)果。
PART 02
盲樣考核的經(jīng)驗(yàn)
1. 盲樣接受與儲(chǔ)存
盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實(shí)驗(yàn)室，在接收盲樣時(shí)，要檢查快遞完整性，盲樣容器是否有破損，如有破損立即聯(lián)系組織方，告知其原由并請(qǐng)求重新寄送。
如果盲樣完好的話，我們要按照盲樣作業(yè)指導(dǎo)書(shū)上的儲(chǔ)存方式進(jìn)行儲(chǔ)存，不要隨意亂放，避免樣品失效影響測(cè)定。
2. 制定自身的分析計(jì)劃
這也屬于提前準(zhǔn)備工作，可以在紙上寫下來(lái)接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣，還是自己用標(biāo)樣先做一遍看看自己做出來(lái)結(jié)果如何？計(jì)劃用幾天時(shí)間完成？每一天的時(shí)間如何安排？
例如：這位老師拿到的盲樣介質(zhì)為甲醇中苯系物，考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯五種，要求將原液用超純水稀釋2000倍后進(jìn)行測(cè)試，重復(fù)測(cè)定3次報(bào)平均值并計(jì)算RSD。
他的計(jì)劃為3天，第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑維護(hù)儀器，下午試探盲樣濃度確定曲線范圍，第二天前處理上機(jī)加走樣，最后一天整理數(shù)據(jù)出具報(bào)告。
3. 藥品試劑、耗材需注意
很多實(shí)驗(yàn)人員有時(shí)候一上來(lái)就做盲樣，結(jié)果出來(lái)雜峰有干擾，目標(biāo)物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況，大家在做樣品前一定要對(duì)試劑和耗材進(jìn)行驗(yàn)收。
同時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑應(yīng)盡可能使用有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或使用有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。
用于考核的每項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制，均需采用購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，并同步配制足量的其他試劑溶液，以保證考核過(guò)程中藥品試劑的一致性。
4. 盲樣開(kāi)瓶及儲(chǔ)存
通常在盲樣考核時(shí)，主考單位提供的盲樣量不會(huì)很多，有機(jī)的盲樣標(biāo)液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的，樣品量不會(huì)超過(guò)2mL。為保險(xiǎn)起見(jiàn)，有經(jīng)驗(yàn)的做法是開(kāi)瓶后分成2份至2mL進(jìn)樣小瓶中，一份用作測(cè)試，另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。
PART 03
實(shí)例解析
砷的考核
分光光度法考核水中砷。因?yàn)槭墙饘倩鞓?biāo)，按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應(yīng)結(jié)束時(shí)，各吸收管中盲樣和質(zhì)控樣的顏色和吸光值與空白的接近，生成砷化氫的過(guò)程受到抑制，可能是硝酸的干擾�？紤]到金屬混標(biāo)，砷也在硝酸中較穩(wěn)定，盲樣分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋，反應(yīng)仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應(yīng)后顏色加深，Z值為1.32。
分光光度法測(cè)化妝品砷，硝酸同樣干擾測(cè)定。按國(guó)標(biāo)，樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，在不增加掩蔽劑的情況下，消化至溶液澄清后，另加入0.5～1mL硫酸，并適當(dāng)升高溫度消解至無(wú)棕色煙霧，再加水10～15mL加熱至沸。這一改進(jìn)，可以有效去除硝酸干擾。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
