標準溶液是指已知準確濃度的試劑溶液,實驗室常用標準溶液進行標準化工作,以求得未知試樣中被測主成份的含量,在滴定分析中標準溶液常用作滴定劑。而在其他的分析方法中,會用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。所以說,準確地配制和標定標準溶液,是進行相關(guān)實驗的前提和基礎(chǔ)。本期給大家梳理一下標準溶液配制及標定的基本要求、方法和經(jīng)驗,希望對大家有所幫助!
| 01.自行配制的基本要求
| 02.配制標準溶液的方法
| 03.標準溶液的標定方法
一、自行配制的基本要求
在自行配制標準溶液時,必須具備以下8個基本條件:
1.應(yīng)采用具有高純度的溶質(zhì)或基準物質(zhì)(如:金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等);
2. 配制及分析中所用的水及稀釋液在沒有注明其它要求時應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的標準要求;
3. 配制溶液時所用的分析天平砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、溫度計等均需質(zhì)檢部門定期檢定方可使用;
4.為確保配制標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設(shè)備、環(huán)境設(shè)施均應(yīng)滿足其要求(應(yīng)有監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境的條件。特別是對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等的控制);
5.要有配制標準溶液的純度高的溶劑(如:采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液);
6.配制標準溶液所用的器皿用具,必須根據(jù)所測項目要求,分類對器皿進行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標準溶液無污染,對檢測不產(chǎn)生不良影響;
7.應(yīng)采用潔凈的優(yōu)質(zhì)硬玻璃容量瓶作最終體積的容器;
8.根據(jù)所配標準溶液對盛放容器的要求,選用適當質(zhì)料的潔凈器皿存放標準溶液,并按規(guī)定要求(如:避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標準溶液;
9.必須做好配置標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液的標簽需填寫完整(如:標準溶液名稱、濃度mg/mL或mol/mL、配置人、配置日期、有效期等),并將標簽貼在試劑瓶上。
二、配制標準溶液的方法
1. 直接配制法
準確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì),溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標準溶液的準確濃度。
舉例子:要配制0.1mol/L的Na2CO3標準溶液1L時,首先是在分析天平上精確稱取Na2CO310.60g,置于燒瓶中,加適量水使其溶解后定量轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中,然后再加水稀至刻度。如此配好的Na2CO3溶液,其濃度為:10.60/106.0=0.1000
這里所說的0.1mol/L是習慣上的敘述,并不能認為只要求一位有效數(shù)字。實際上,當配置或標定溶液時,還是應(yīng)當按所要求的準確度處理。
直接配置法的注意事項:許多化學試劑由于不純和不易提純,或在空氣中不穩(wěn)定(如:易吸收水分)等原因,不能用直接法配制標準溶液。只有具備下列條件的化學試劑,才能用直解法配置:
(1)在空氣中要穩(wěn)定。例如:加熱,干燥時不分解,稱量時:不吸濕,不吸收空氣中的CO2,不被空氣氧化;
(2)化學試劑純度較高(一般要求純度在99.9%以上),雜質(zhì)含量少到可以忽略;
(3)實際組成應(yīng)與化學式完全符合。如含結(jié)晶水時,如硼砂Na2B4O7•10H2O,其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學式符合。
(4)試劑最好具有較大摩爾質(zhì)量。因為摩爾質(zhì)量越大,稱取的量就越多,稱量誤差就可相應(yīng)地減小。
總結(jié):凡是符合上述條件的物質(zhì),在分析化學上稱為基準物質(zhì)或基準試劑。凡是基準試劑,都可以用來直接配成標準溶液。
在分析化學中,常用的基準試劑有純金屬和純化合物等,它們的含量一般在99.9%甚至可達99.99%以上。有些高純試劑和光譜純試劑的純度雖然很高,但并不表明它的主成分的含量在99.9%以上,而只能說明其中雜質(zhì)的含量很低。有時因為其中含有不定組成的水分和氣體雜質(zhì),以及試劑本身的組成不固定等原因,致使主成分的含量可能達不到99.9%。所以,選擇基準物質(zhì)時要特別慎重。
2. 間接配制法也叫標定法
許多化學試劑是不符合上述條件的,如NaOH,它很容易吸收空氣的CO2和水分,因此稱得的質(zhì)量不能代表純凈NaOH的質(zhì)量;鹽酸,也很難知道其中的HCl的準確含量,KMnO4、Na2S2O3等均不易提純,且見光易分解,均不宜用直接法配成溶液,需要用標定法。即先配成接近所需濃度的溶液,然后再用基準物質(zhì)或用另一種物質(zhì)的標準溶液來測定它的準確濃度。這種利用基準物質(zhì)來確定標準溶液的操作過程,稱為標定。
三、標準溶液的標定方法
1. 用基準物質(zhì)標定
稱取一定量的基準物質(zhì),溶解后用待標定的溶液滴定,然后根據(jù)基準物質(zhì)的質(zhì)量及待標定溶液所消耗的體積,即可算出該溶液的準確濃度。
2. 與標準溶液進行比較
(1)準確吸取一定量的待標定溶液,用已知準確濃度的標準溶液滴定;
(2)或者準確吸取一定量的已知準確濃度的標準溶液,用待標定溶液滴定,根據(jù)兩種溶液所消耗的毫升數(shù)及標準溶液的濃度,就可以算出待定溶液的準確濃度。這種用標準溶液來測定待標定溶液準確濃度的操作過程稱為比較。
注意:這種方法不及直接標定的方法好,因為標準溶液的濃度不準確就會直接影響待標定溶液濃度的準確性。因此,標定時應(yīng)盡量采用直接標定法。
標定時,不論采用哪種方法,應(yīng)注意以下幾點:
● 標定時至少要做4次,其相對偏差應(yīng)不大于0.2%;
● 稱取基準物質(zhì)的量不應(yīng)太少,應(yīng)嚴格按照國標等標準所要求的量進行稱量,否則,滴定時所消耗待測標準溶液的量較少,容易引起大的誤差。由于滴定管每次的讀數(shù)有0.01ml的誤差,滴定的誤差就可能達到0.02ml以上。
● 對配制和標定溶液所使用的量器需進行校正,讀取的溶液的體積還要注意溫度的影響。20℃為標準溫度,偏離此溫度時要加入溫度補正值。