我們每天都要和試劑打交道,做好試劑管理少不了我!
一、目的
確;灲Y(jié)果的準(zhǔn)確與化驗室安全。
二、適用范圍
適用于化驗室對各種試劑藥品的管理。
三、試劑管理與溶液配制管理規(guī)定
1化學(xué)藥品貯存
①較大量的化學(xué)藥品放置于藥品貯存室中,分類放置。
②貯存室避免陽光直接照射,以免因溫度過高使試劑變質(zhì)。
③貯存室應(yīng)干燥通風(fēng),避免煙火。
2試劑溶液貯存
①所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上都必須有標(biāo)簽,標(biāo)簽要完整、清晰、絕對不允許容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品。標(biāo)簽大小與瓶子相稱,標(biāo)簽應(yīng)書寫工整,寫明名稱、濃度、配制日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液還應(yīng)寫明標(biāo)定日期、有效期、標(biāo)定者,并作《溶液配制原始記錄》《標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄》,專用試劑溶液按分析項目分組存放。
②試劑應(yīng)分類存放,以便使用。
❖無機試劑分作酸類、堿類、鹽類及氧化物等。
❖鹽類按陽離子分類:如鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、鎂鹽、鈣鹽等。
❖一般有機試劑按官能團分類:烴類、醇類、醛類、酚類等。
❖指示劑按用途分類:如酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡(luò)合物指示劑。
③配制的溶液裝在有塞的細口瓶中,需要滴加使用的裝在滴瓶中,見光易分解變質(zhì)的應(yīng)裝在棕色瓶中,如AgNO3溶液、Na2S2O3溶液等。
3危險藥品管理
①危險品的貯存應(yīng)干燥、通風(fēng)良好。
②易燃液體貯存的溫度不應(yīng)超過28℃,易爆炸品貯存溫度不超過30℃。
③危險品應(yīng)分類隔開貯存,量較大應(yīng)隔開房間貯存,量小時亦應(yīng)設(shè)立鐵板柜或分開貯存。
④腐蝕物品應(yīng)選用耐腐蝕材料作架子。
⑤爆炸性物品可將瓶子儲存于有干燥黃沙的柜中。
⑥相互接觸能引起爆炸的不同危險品,應(yīng)分開存放,絕對不能混存。
⑦貯存室應(yīng)嚴(yán)禁煙火。
⑧實驗室應(yīng)設(shè)有消防器材,人員應(yīng)有防火知識。
⑨危險品分類見附錄1(文末)。
四、基本操作規(guī)定
1安全操作
①所有藥品、溶液都應(yīng)有標(biāo)簽。絕對不可以在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符的物品。
②禁止使用化驗室器皿盛裝食物,也不要用茶杯、食具裝藥品,更不要用燒杯當(dāng)茶具使用。
③稀釋硫酸時必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進行,只能將濃硫酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過高時,應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進行,嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。
④開啟易揮發(fā)液體試劑之前,應(yīng)先將試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘,開啟時瓶口不要對人,最好在通風(fēng)柜中進行。
⑤易燃溶劑加熱時,必須在水浴或砂浴中進行,避免明火。
⑥裝過強腐蝕性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿,應(yīng)由操作者親手洗凈。
2溶液配制
①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液要及時,對于需要長時間放置穩(wěn)定后方能標(biāo)定的溶液,更要提早準(zhǔn)備。
②標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行,并要求認(rèn)真填寫記錄表格。
③配制中所用到的基準(zhǔn)物必須烘干至恒重,并準(zhǔn)確稱量。
④標(biāo)定時,平行試驗不得少于8次,兩人各作四平行,取兩人八平行平行測定結(jié)果的的平均值為測定值。在運算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
⑤制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的相對擴展不確定度不大于0.2%(k=2)。
⑥配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標(biāo)定。
⑦配制和標(biāo)定溶液的水,在沒有注明其它要求時,應(yīng)符合GB 6682中三級水的規(guī)格,所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。
⑧所有已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須在瓶外貼上標(biāo)簽,并注明名稱、濃度有效期、標(biāo)定者及標(biāo)定日期。瓶上原有的標(biāo)簽須撕下。
⑨除另有規(guī)定外,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15~25℃)下,保存時間一般不超過兩個月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備。
⑩標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,除高氯酸外,均指20℃時的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、直接制備和使用時若溫度有差異,應(yīng)按附錄A進行補正。
3滴定管的使用
①滴定管使用前必須用洗滌劑和水沖洗,如管內(nèi)壁油污較大,可用鉻酸洗液洗凈。注意洗堿式滴定管時,洗液不要直接接觸膠管。要求洗凈后,滴定管內(nèi)壁不掛水珠。
②滴定管活塞使用前須涂凡士林油,套上橡皮筋,并試漏。
③裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前,先用標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗2~3次,每次都要沖洗尖嘴部分。
④滴定時速度不要太快,滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min~8 mL/min,切忌呈液柱流下。讀數(shù)時要求視線與液面刻度齊平。
⑤滴定完畢,將溶液裝滿,用小塑料瓶套在管口上。
4移液管和吸量管的使用
①移液管和吸量管的洗滌:先用自來水洗凈,再用蒸餾水淋洗2~3遍,若內(nèi)壁掛油,可用有機溶劑或鉻酸洗液洗凈后,再用自來水清洗,清洗后移液管和吸量管應(yīng)放在移液管架上自然晾干,切忌在烘箱中烘干。
②讀數(shù)時要求移液管直立,視線與溶液彎月面的底部齊平,讀取溶液彎月面的底部與標(biāo)線相切處刻度值。
③放液時,應(yīng)使器皿傾斜,移液管直立,管下端緊靠容器內(nèi)壁,讓溶液沿壁流下。放液后停留15s,再將管移去。
④移液管和吸量管最好貼上標(biāo)簽,專管專用。
⑤為減少誤差,吸量管應(yīng)從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是需要多少體積就吸取多少體積。