手機(jī)版
回收率包括絕對(duì)回收率和相對(duì)回收率。絕對(duì)回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對(duì)回收率嚴(yán)格來說有兩種。一種是回收試驗(yàn)法，一種是加樣回收試驗(yàn)法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此，這種測(cè)定用得較多，但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測(cè)定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來和標(biāo)準(zhǔn)曲線比，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物。
在測(cè)定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，以計(jì)算回收率。加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，也可以判斷其精密度。在實(shí)際測(cè)定過程中，有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過處理后的待測(cè)樣品中，這不夠合理，尤其是測(cè)定有機(jī)成分而試樣須經(jīng)預(yù)處理時(shí)，或者測(cè)定易揮發(fā)物等需要蒸餾預(yù)處理的成分時(shí)，不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
一. 加標(biāo)回收的一般情況：
空白加標(biāo)回收：
在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。
樣品加標(biāo)回收：
相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。
二. 加標(biāo)回收的計(jì)算：
加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值－試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%。
加標(biāo)使用的前提條件：
一般對(duì)加標(biāo)回收率的解釋是：“在測(cè)定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值, 以計(jì)算回收率�！�
因此,使用理論公式時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足2個(gè)條件：
① 一樣品的子樣取樣體積必須相等；
② 各類子樣的測(cè)定過程必須按相同的操作步驟進(jìn)行。
三、進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí)，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
（一）、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。
（二）、加標(biāo)量和加標(biāo)回收率測(cè)量的精密度應(yīng)予以控制，一般情況下有如下規(guī)定：
① 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近，應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響。
② 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。
③ 在任何情況下加標(biāo)量均不的大于待測(cè)物含量的3倍。
④ 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90%。
⑤ 當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
（三）、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。
當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差值計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 27404-2008 《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》中對(duì)回收率試驗(yàn)做了如下規(guī)定：
對(duì)于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于已制定最高殘留限量（MRL）的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。回收率的參考范圍見表。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)
在測(cè)定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，以計(jì)算回收率。加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，也可以判斷其精密度。在實(shí)際測(cè)定過程中，有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過處理后的待測(cè)樣品中，這不夠合理，尤其是測(cè)定有機(jī)成分而試樣須經(jīng)預(yù)處理時(shí)，或者測(cè)定易揮發(fā)物等需要蒸餾預(yù)處理的成分時(shí)，不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
一. 加標(biāo)回收的一般情況：
空白加標(biāo)回收：
在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。
樣品加標(biāo)回收：
相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。
二. 加標(biāo)回收的計(jì)算：
加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值－試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%。
加標(biāo)使用的前提條件：
一般對(duì)加標(biāo)回收率的解釋是：“在測(cè)定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值, 以計(jì)算回收率�！�
因此,使用理論公式時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足2個(gè)條件：
① 一樣品的子樣取樣體積必須相等；
② 各類子樣的測(cè)定過程必須按相同的操作步驟進(jìn)行。
三、進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí)，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
（一）、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。
（二）、加標(biāo)量和加標(biāo)回收率測(cè)量的精密度應(yīng)予以控制，一般情況下有如下規(guī)定：
① 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近，應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響。
② 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。
③ 在任何情況下加標(biāo)量均不的大于待測(cè)物含量的3倍。
④ 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90%。
⑤ 當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
（三）、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。
當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差值計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 27404-2008 《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》中對(duì)回收率試驗(yàn)做了如下規(guī)定：
對(duì)于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于已制定最高殘留限量（MRL）的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。回收率的參考范圍見表。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)
