一、原子吸收分光光度計的工作原理
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高、精確度好和選擇性好三大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
二、原子吸收分光光度計的特點
1、靈敏度高:原子吸收分光光度法測定大多數(shù)金屬元素的相對靈敏度為1.0×10-8~1.0×10-10g•mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的絕對靈敏度為1.0×10-12~1.0×10-14g。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子,而原子發(fā)射光譜測定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子,所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高的多。
2、精密度好:由于溫度的變化對測定影響較小,該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好。一般儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~3%,性能好的儀器可達(dá)0.1%~0.5%。
3、選擇性強:由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系,而且譜線很窄,線重疊幾率較發(fā)射光譜要小很多,多以光譜干擾較小選擇性強,而且光譜干擾容易克服。大多數(shù)情況下,共存元素不對原子吸收光譜產(chǎn)生干擾。由于選擇性強,使得分析準(zhǔn)確快速。,分析一個元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。
缺點:每測驗一種元素就要使用一種元素?zé)舳沟貌僮髀闊τ谀承⿵?fù)雜的樣品分析,尚存某些干擾問題需要解決。如何進一步提高靈敏度和降低干擾是當(dāng)前和今后原子吸收分析工作者研究的重要課題。
三、原子吸收分光光度計的應(yīng)用
原子吸收分光光度計現(xiàn)巳廣泛用于各個分析領(lǐng)域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析
原子吸收分光光度計現(xiàn)巳廣泛用于各個分析領(lǐng)域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析
1、在理論研究中的應(yīng)用
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實驗手段,對物質(zhì)的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2、在元素分析中應(yīng)用
原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析復(fù)合快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的最有力工具之一,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,而且還與X- 射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中40多種元素,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
3、在有機物分析中的應(yīng)用
利用間接法可以測定多種有機物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物,均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計量反應(yīng)而間接測定。
4、在金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用
通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。
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